TEM检测锂电池——为何需要冷冻真空传输技术

锂电池有高能量密度和长寿命的优点,为近代广泛应用的电池。为了更了解锂电池的结构和特性,高解析的TEM透射电镜成为其检测分析的常见设备。

然而,锂金属、锂离子电池电极材料、固态电解质材料等锂电池样品具空气敏感及低温下相变的特性,这时就需要使用冷冻真空传输样品杆。一来防止样品经空气接触后降解;另外则是可观测锂电池样品在低温下的变化。
锂电池材料分析|TEM冷冻真空传输样品杆插图
锂电池材料分析|TEM冷冻真空传输样品杆插图1

TEM冷冻真空传输样品杆|使用于锂电池检测的常见问题

一般TEM液氮冷冻传输样品杆虽然可以观察锂电池样品(如:锂金属、固态电池电解质)低温下的原位相变,但也容易出现以下问题
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当液氮迅速蒸发时,观测过程中会有影像干扰震动的现象,称为沸腾现象(Bubbling),此状况会使得TEM无法取得高解析的锂电池样品成像。
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锂电池材料分析|TEM冷冻真空传输样品杆插图4
当沸腾现象发生时,会产生影像漂移 (Drifting)的状况,造成需检测的锂电池样品无法准确进行EDS或EELS元素分析实验。
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锂电池材料分析|TEM冷冻真空传输样品杆插图5
液氮冷却可能会结冰,这些冰的形成可能直接对锂电池样品表面造成污染或损害(Ice Contamination),是TEM冷冻检测的一大挑战。
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Mel-Build双倾斜冷冻真空传输样品杆|锂电池TEM检测解决方案

✅解决液氮沸腾现象问题 ✅拥有漂移消除机制,可进行EDS和EELS分析 ✅不易造成样品损害或污染
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室温与冷冻 TEM影像差异

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锂镧锆氧氧化物(Li7La3Zr2O12; LLZ)在室温下为液态无法观察;冷冻后可获得TEM高解析影像。 LLZ是一种常用于固态锂离子电池中的电解质。

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-170℃的高解析TEM影像(无漂移)

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凭借专有漂移消除机制设计,在样品冷冻至-170℃后的30分钟,可见TEM高解析成像。完成检测后一小时即可再进行下一次。

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冷却后的钛酸锶(SrTiO3)进行EDS分析

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钛酸锶(SrTiO3)可做为燃料电池极板应用,经冷冻后较为稳定,再进行EDS分析可取得相关资讯。

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锂结构冷却后进行EELS分析

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透过冷冻样品的STEM-EELS分析,揭示了几个样品表面层的化学成分,提供了有关锂金属电极表面层的关键资讯。

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同时俱备真空传输功能|手套箱↔️TEM 保护锂电池样品转移过程

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依不同应用有测量四电极(Biasing)选择|了解锂电池的电学性质

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安全易操作|TEM样品杆操作台

进行手套箱内的操作很困难,设置样品时需要一个稳定的操作台

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